Sept méthodes pour déterminer la teneur en carbone dans l'acier

Actuellement, les principales méthodes d'analyse de la teneur en carbone dans les métaux comprennent la méthode de combustion, la spectroscopie d'émission, la méthode volumétrique des gaz, la méthode de titrage en solution non aqueuse, la méthode d'absorption infrarouge et la méthode chromatographique, etc. Étant donné que chaque méthode de détermination a sa propre plage d'application et que les résultats de la détermination sont affectés par de nombreux facteurs, tels que la forme sous laquelle le carbone est présent, si le carbone peut être complètement libéré lors de l'oxydation, la valeur de blanc, etc., la précision de la même méthode varie selon les situations. Cet article résume les méthodes d'analyse actuelles pour le carbone dans les métaux, le traitement des échantillons, les instruments utilisés et les domaines d'application, etc.

1. Méthode d'absorption infrarouge

La méthode d'absorption infrarouge par combustion développée sur la base de la méthode d'absorption infrarouge est une méthode spécialisée pour l'analyse quantitative du carbone (et du soufre).

Le principe est que l'échantillon est brûlé dans un courant d'oxygène, produisant du CO2. Sous une certaine pression, le CO2 absorbe l'énergie des rayons infrarouges et sa concentration est proportionnelle. Par conséquent, en mesurant le changement d'énergie du gaz CO2 avant et après son passage à travers le dispositif d'absorption infrarouge, la teneur en carbone peut être calculée.

En ces dernières années, la technologie d'analyse de gaz infrarouge a connu un développement rapide, et divers instruments d'analyse basés sur les principes de chauffage par induction haute fréquence de combustion et d'absorption spectrale infrarouge sont apparus rapidement. Pour la détermination du carbone et du soufre par la méthode d'absorption infrarouge de combustion haute fréquence, les facteurs suivants doivent généralement être pris en compte : la sécheresse de l'échantillon, la susceptibilité électromagnétique, la taille géométrique, la quantité d'échantillon, les types et les ratios d'agents fondants, la séquence et la quantité d'ajout, et la définition des valeurs de blanc, etc. 

L'avantage de cette méthode est son haut degré de précision et le nombre réduit de facteurs de perturbation. Elle convient aux utilisateurs qui ont des exigences élevées en matière de précision de la teneur en carbone et qui ont suffisamment de temps pour les tests pendant la production. 

2. Spectroscopie d'émission

Lorsqu'un élément est soumis à une excitation thermique ou électrique, il passe de l'état fondamental à l'état excité, et l'état excité revient spontanément à l'état fondamental. Au cours du processus de retour de l'état excité à l'état fondamental, des raies spectrales caractéristiques de chaque élément sont émises. La teneur en élément peut être déterminée en fonction de l'intensité de ces raies spectrales caractéristiques. 

Dans l'industrie métallurgique, en raison de l'urgence de la production, il est nécessaire d'analyser la teneur de tous les principaux éléments dans l'eau de four dans un très court laps de temps, pas seulement la teneur en carbone. Le spectromètre d'émission à lecture directe par étincelles, parce qu'il peut obtenir rapidement des résultats stables, est devenu le choix préféré dans cette industrie. Cependant, cette méthode a des exigences spécifiques pour la préparation des échantillons. 

Par exemple, lorsque l'on utilise la spectroscopie d'étincelles pour analyser des échantillons de fonte, il est requis que tout le carbone à la surface existe sous forme de carbures et qu'il n'y ait pas de graphite libre. Sinon, cela affectera les résultats de l'analyse. Certains utilisateurs tirent parti de la caractéristique que les échantillons pressés minces refroidissent rapidement et se transforment bien en fonte blanche, et après avoir transformé les échantillons en feuilles minces, ils utilisent la spectroscopie d'étincelles pour déterminer la teneur en carbone dans la fonte. 

Lorsqu'on utilise la spectroscopie d'étincelles pour analyser des échantillons linéaires d'acier au carbone, il est nécessaire de traiter soigneusement les échantillons et d'utiliser un support d'analyse pour petits échantillons pour placer les échantillons «debout» ou «à plat» sur la table d'étincelles pour l'analyse, afin d'améliorer la précision de l'analyse. 

3. Méthode des rayons X à dispersion de longueur d'onde

L'analyseur de rayons X à dispersion de longueur d'onde peut effectuer une détermination rapide et simultanée de plusieurs éléments. 

Sous l'excitation des rayons X, les électrons internes des atomes des éléments testés subissent des transitions d'énergie et émettent des rayons X secondaires (c'est-à-dire la fluorescence X). Le spectromètre de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde (WDXRF) utilise un cristal pour la dispersion, puis reçoit les signaux de rayons X caractéristiques diffractés par un détecteur. Si le cristal de dispersion et le détecteur se déplacent de manière synchrone et changent continuellement l'angle de diffraction, les longueurs d'onde et les intensités des rayons X caractéristiques produits par divers éléments dans l'échantillon peuvent être obtenues. Sur cette base, des analyses qualitatives et quantitatives peuvent être effectuées. Ce type d'instrument a été développé dans les années 1950. En raison de sa capacité à mesurer simultanément plusieurs composants dans des systèmes complexes, il a attiré l'attention. En particulier dans le secteur géologique, de tels instruments ont été configurés, et la vitesse d'analyse a considérablement augmenté, jouant un rôle important. 

Cependant, en raison de la longueur d'onde plus longue du rayonnement caractéristique des éléments légers tels que le carbone, le rendement en fluorescence est faible. De plus, dans les matériaux de base lourds comme l'acier, l'absorption et l'atténuation du rayonnement caractéristique du carbone par la matrice sont également importantes. Ces raisons entraînent souvent certaines difficultés dans l'analyse XRF du carbone. De plus, lorsque l'on mesure le carbone dans l'acier à l'aide d'un appareil de fluorescence X, si l'on mesure en continu la surface polis du échantillon 10 fois, on peut observer que la valeur de la teneur en carbone continue d'augmenter. Par conséquent, le champ d'application de cette méthode n'est pas aussi large que les deux précédentes. 

4. Méthode de titrage en solution non aqueuse

La méthode de titrage en solution non aqueuse est une technique qui effectue le titrage dans des solvants non aqueux. Cette méthode permet à certains acides faibles et bases faibles qui ne peuvent pas être titrés en solutions aqueuses d'être titrés après avoir sélectionné des solvants appropriés pour augmenter leur acidité et leur basicité. L'acide carbonique formé par la dissolution de CO2 dans l'eau a une acidité relativement faible. En choisissant différents réactifs organiques, un titrage précis peut être obtenu. 

Voici une méthode de titrage non aqueux couramment utilisée :

① L'échantillon subit une combustion à haute température dans un four à combustion à arc équipé d'un analyseur de carbone et de soufre.

② Le dioxyde de carbone libéré lors de la combustion est absorbé par une solution d'éthanol-éthanolamine. Le dioxyde de carbone réagit avec l'éthanolamine pour former un acide 2-hydroxyéthylamine carboxylique relativement stable.

③ Le titrage non aqueux est effectué à l'aide de KOH. 

Les réactifs utilisés dans cette méthode sont toxiques et une exposition prolongée peut affecter la santé humaine. De plus, ils sont difficiles à manipuler. En particulier, lorsque la teneur en carbone est élevée, une solution préparée au préalable doit être mise en place. Si on n'est pas prudent, le carbone peut s'échapper et entraîner un résultat de test inexact. Les réactifs utilisés dans la méthode de titrage en solution non aqueuse sont pour la plupart des substances inflammables. Dans l'expérience, des opérations de chauffage à haute température sont également impliquées, donc les opérateurs doivent avoir une conscience suffisante de la sécurité. 

5. Méthode de chromatographie

Le détecteur d'atomisation par flamme est combiné à la chromatographie en phase gazeuse. L'échantillon est chauffé dans l'hydrogène, puis les gaz libérés (tels que CH4 et CO) sont détectés à l'aide de la méthode de chromatographie en phase gazeuse avec détecteur d'atomisation par flamme. Certains utilisateurs ont utilisé cette méthode pour tester des traces de carbone dans le fer de haute pureté, avec une teneur de 4 μg/g, et le temps d'analyse a été de 50 minutes. 

Cette méthode est applicable aux utilisateurs dont la teneur en carbone est extrêmement faible et qui ont des exigences très élevées pour les résultats des tests. 

6. Méthode électrochimique

Un utilisateur a présenté l'utilisation de l'analyse potentiométrique pour déterminer la teneur en carbone faible dans les alliages : Après que l'échantillon de fer ait été oxydé dans un four à induction, une cellule de concentration électrochimique composée d'électrolyte solide de carbonate de potassium est utilisée pour analyser et déterminer les produits gazeux, permettant ainsi de déterminer la concentration en carbone. Cette méthode est particulièrement adaptée pour la détermination de très faibles concentrations de carbone et peut contrôler la précision et la sensibilité de l'analyse en changeant la composition du gaz de référence et la vitesse d'oxydation de l'échantillon. 

Cette méthode est rarement mise en pratique et reste pour la plupart au stade de la recherche expérimentale. 

7. Méthode d'analyse en ligne

Lors de l'affinage de l'acier, il est souvent nécessaire de contrôler en temps réel la teneur en carbone de l'acier fondu dans le four à vide. Un chercheur du secteur métallurgique a présenté un exemple d'estimation de la concentration en carbone à l'aide des informations issues des gaz d'échappement : La teneur en carbone de l'acier fondu a été estimée en utilisant la consommation, la concentration d'oxygène dans le conteneur sous vide lors de la décarburation sous vide, ainsi que les débits d'oxygène et d'argon. 

Certains utilisateurs ont également développé des méthodes et des instruments connexes pour déterminer rapidement les traces de carbone dans l'acier fondu : En injectant un gaz porteur dans l'acier fondu, le carbone oxydé dans le gaz porteur peut être utilisé pour estimer la teneur en carbone de l'acier fondu. 

Des méthodes d'analyse en ligne similaires sont applicables à la gestion de la qualité et au contrôle des performances dans le processus de production d'acier.