Siete métodos para determinar el contenido de carbono en el acero

Actualmente, los principales métodos para analizar el contenido de carbono en metales incluyen el método de combustión, la espectroscopía de emisión, el método volumétrico de gases, el método de titulación en solución no acuosa, el método de absorción infrarroja y el método de cromatografía, etc. Dado que cada método de determinación tiene su propio rango de aplicación y los resultados de la determinación se ven afectados por muchos factores, como la forma en que se presenta el carbono, si el carbono puede liberarse completamente durante la oxidación, el valor en blanco, etc., la precisión del mismo método varía en diferentes situaciones. Este artículo resume los métodos de análisis actuales para el carbono en metales, el procesamiento de muestras, los instrumentos utilizados y los campos de aplicación, etc.

1. Método de Absorción Infrarroja

El método de absorción infrarroja por combustión desarrollado sobre la base del método de absorción infrarroja es un método especializado para el análisis cuantitativo de carbono (y azufre).

El principio es que la muestra se quema en una corriente de oxígeno, generando CO2. Bajo una cierta presión, el CO2 absorbe la energía de los rayos infrarrojos y su concentración es proporcional. Por lo tanto, midiendo el cambio de energía del gas CO2 antes y después de pasar por el dispositivo de absorción infrarroja, se puede calcular el contenido de carbono.

En los últimos años, la tecnología de análisis de gases infrarrojos se ha desarrollado rápidamente, y han surgido rápidamente diversos instrumentos analíticos basados en los principios de calentamiento por inducción de alta frecuencia de combustión y absorción de espectro infrarrojo. Para la determinación de carbono y azufre por el método de absorción infrarroja de combustión de alta frecuencia, generalmente se deben considerar los siguientes factores: la sequedad de la muestra, la susceptibilidad electromagnética, el tamaño geométrico, la cantidad de muestra, los tipos y proporciones de agentes fundentes, la secuencia y cantidad de adición, y la configuración de los valores en blanco, etc. 

La ventaja de este método es su alto grado de precisión y menos factores de interferencia. Es adecuado para usuarios que tienen altos requisitos para la precisión del contenido de carbono y tienen suficiente tiempo para las pruebas durante la producción. 

2. Espectroscopía de emisión

Cuando un elemento está sometido a excitación térmica o eléctrica, pasará del estado fundamental al estado excitado, y el estado excitado regresará espontáneamente al estado fundamental. Durante el proceso de regreso del estado excitado al estado fundamental, se liberarán las líneas espectrales caracteríticas de cada elemento. El contenido del elemento se puede determinar en base a la intensidad de estas líneas espectrales caracteríticas. 

En la industria metalúrgica, debido a la urgencia de la producción, es necesario analizar el contenido de todos los principales elementos en el agua del horno en un período de tiempo muy corto, no solo el contenido de carbono. El espectrómetro de emisión de lectura directa por chispa, debido a que puede obtener resultados estables rápidamente, se ha convertido en la opción preferida en esta industria. Sin embargo, este método tiene requisitos específicos para la preparación de muestras. 

Por ejemplo, cuando se utiliza la espectroscopía de chispa para analizar muestras de hierro fundido, se requiere que todo el carbono en la superficie exista en forma de carburos y no haya grafito libre. De lo contrario, afectará los resultados del análisis. Algunos usuarios aprovechan la característica de que las muestras prensadas delgadas se enfrían rápidamente y se blanquean bien, y después de convertir las muestras en láminas delgadas, utilizan la espectroscopía de chispa para determinar el contenido de carbono en el hierro fundido. 

Cuando se utiliza la espectroscopía de chispa para analizar muestras lineales de acero al carbono, es necesario procesar las muestras con cuidado y utilizar un accesorio de análisis de muestras pequeñas para colocar las muestras "en posición vertical" o "en posición horizontal" en la mesa de chispa para el análisis, con el fin de mejorar la precisión del análisis. 

3. Método de rayos X de dispersión de longitud de onda

El analizador de rayos X de dispersión de longitud de onda puede realizar la determinación rápida y simultánea de múltiples elementos. 

Bajo la excitación de rayos X, los electrones internos de los átomos del elemento probado experimentan transiciones de nivel de energía y emiten rayos X secundarios (es decir, fluorescencia X). El espectrómetro de fluorescencia de rayos X de dispersión de longitud de onda (WDXRF) utiliza un cristal para la dispersión y luego recibe las señales de rayos X característicos difractados a través de un detector. Si el cristal de dispersión y el detector se mueven sincrónicamente y cambian continuamente el ángulo de difracción, se pueden obtener las longitudes de onda e intensidades de los rayos X característicos producidos por diversos elementos dentro de la muestra. Con base en esto, se pueden realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Este tipo de instrumento se desarrolló en la década de 1950. Debido a su capacidad para medir simultáneamente múltiples componentes en sistemas complejos, ha llamado la atención. Especialmente en el departamento geológico, se han configurado tales instrumentos, y la velocidad de análisis ha aumentado significativamente, desempeñando un papel importante. 

Sin embargo, debido a la mayor longitud de onda de la radiación característica de elementos ligeros como el carbono, el rendimiento de fluorescencia es bajo. Además, en materiales de base pesados como el acero, la absorción y atenuación de la radiación característica del carbono por la matriz también es significativa. Estas razones a menudo causan ciertas dificultades en el análisis de fluorescencia de rayos X (XRF) del carbono. Además, cuando se mide el carbono en el acero utilizando un instrumento de fluorescencia de rayos X, si se mide la superficie pulida de la muestra 10 veces de forma continua, se puede observar que el valor del contenido de carbono sigue aumentando. Por lo tanto, el alcance de aplicación de este método no es tan amplio como los dos anteriores. 

4. Método de titulación en disolución no acuosa

El método de titulación en disolución no acuosa es una técnica que realiza la titulación en disolventes no acuosos. Este método permite que ciertos ácidos débiles y bases débiles que no se pueden titular en disoluciones acuosas se puedan titular después de seleccionar disolventes adecuados para aumentar su acidez y basicidad. El ácido carbónico formado por la disolución de CO2 en agua tiene una acidez relativamente débil. Al elegir diferentes reactivos orgánicos, se puede lograr una titulación precisa. 

Lo siguiente es un método de titulación no acuosa comúnmente utilizado:

① La muestra se somete a combustión a alta temperatura en un horno de combustión de arco equipado con un analizador de carbono y azufre.

② El gas dióxido de carbono liberado durante la combustión es absorbido por una solución de etanol-etanolamina. El dióxido de carbono reacciona con la etanolamina para formar un ácido 2-hidroxietilamina carboxílico relativamente estable.

③ Se realiza una titulación no acuosa utilizando KOH.

Los reactivos utilizados en este método son tóxicos y la exposición prolongada puede afectar la salud humana. Además, son difíciles de manejar. Especialmente cuando el contenido de carbono es alto, se debe preparar una solución previamente. Si no se tiene cuidado, el carbono puede escapar y dar lugar a un resultado de prueba inexacto. La mayoría de los reactivos utilizados en el método de titulación en solución no acuosa son sustancias inflamables. En el experimento, también se involucran operaciones de calentamiento a alta temperatura, por lo que los operadores deben tener suficiente conciencia de seguridad.

5. Método de cromatografía

El detector de atomización por flama se combina con la cromatografía de gases. La muestra se calienta en hidrógeno, y luego los gases liberados (como CH4 y CO) se detectan utilizando el método de cromatografía de gases con detector de atomización por flama. Algunos usuarios han utilizado este método para probar cantidades trazas de carbono en hierro de alta pureza, con un contenido de 4 μg/g, y el tiempo de análisis fue de 50 minutos. 

Este método es aplicable a usuarios cuyo contenido de carbono es extremadamente bajo y que tienen muy altos requisitos para los resultados de la prueba. 

6. Método electroquímico

Un usuario ha introducido el uso del análisis potenciométrico para determinar el contenido de carbono bajo en aleaciones: Después de que la muestra de hierro se oxida en un horno de inducción, se utiliza una celda de concentración electroquímica compuesta por electrolito sólido de carbonato de potasio para analizar y determinar los productos gaseosos, determinando así la concentración de carbono. Este método es especialmente adecuado para la determinación de concentraciones muy bajas de carbono y puede controlar la precisión y sensibilidad del análisis cambiando la composición del gas de referencia y la velocidad de oxidación de la muestra. 

Este método raramente se aplica en la práctica y, en su mayoría, se mantiene en la etapa de investigación experimental. 

7. Método de análisis en línea

Al refinir acero, a menudo es necesario controlar en tiempo real el contenido de carbono en el acero líquido dentro del horno al vacío. Un erudito de la industria metalúrgica ha presentado un ejemplo de estimación de la concentración de carbono utilizando la información del gas de escape: El contenido de carbono en el acero líquido se estimó utilizando el consumo y la concentración de oxígeno en el contenedor al vacío durante la descarburación al vacío, así como las velocidades de flujo de oxígeno y argón. 

Algunos usuarios también han desarrollado métodos e instrumentos relacionados para determinar rápidamente cantidades trazas de carbono en el acero líquido: Al soplar un gas portador en el acero líquido, el carbono que se ha oxidado en el gas portador se puede utilizar para estimar el contenido de carbono en el acero líquido. 

Métodos de análisis en línea similares son aplicables a la gestión de calidad y el control de rendimiento en el proceso de producción de acero.