Семь методов определения содержания углерода в стали

В настоящее время основные методы анализа содержания углерода в металлах включают метод сжигания, эмиссионную спектроскопию, газовольюметрический метод, титрование в неводных растворах, инфракрасный метод поглощения и хроматографический метод и т. д. Поскольку каждый метод определения имеет свою область применения, а результаты определения зависят от многих факторов, таких как форма существования углерода, возможность полного высвобождения углерода при окислении, нулевое значение и т. д., точность одного и того же метода в разных ситуациях может различаться. В данной статье обобщены современные методы анализа углерода в металлах, обработка образцов, используемое оборудование и области применения и т. д. 

1. Инфракрасный метод поглощения

Метод инфракрасного поглощения при сжигании, разработанный на основе инфракрасного метода поглощения, является специальным методом количественного анализа углерода (и серы).

Принцип заключается в том, что образец сжигается в потоке кислорода с образованием CO2. При определенном давлении CO2 поглощает энергию инфракрасного излучения, и его концентрация пропорциональна поглощению. Поэтому, измеряя изменение энергии газа CO2 до и после прохождения через инфракрасное поглощающее устройство, можно рассчитать содержание углерода. 

В последние годы инфракрасная газоаналитическая технология развивается стремительно, и быстро появляются различные аналитические приборы, основанные на принципах высокочастотного индукционного нагрева при сгорании и инфракрасного спектрального поглощения. Для определения углерода и серы методом высокочастотного сжигания с инфракрасным поглощением обычно следует учитывать следующие факторы: сухость образца, электромагнитная восприимчивость, геометрические размеры, количество образца, типы и соотношения флюсов, последовательность и количество добавления, а также установка нулевых значений и т. д. 

Преимущество этого метода заключается в высокой точности и меньшем количестве мешающих факторов. Он подходит для пользователей, которые имеют высокие требования к точности определения содержания углерода и имеют достаточное время для тестирования в процессе производства. 

2. Эмиссионная спектроскопия

Когда элемент подвергается термическому или электрическому возбуждению, он переходит из основного состояния в возбужденное, а возбужденное состояние самопроизвольно возвращается в основное. Во время процесса возвращения из возбужденного состояния в основное состояние излучаются характеристические спектральные линии каждого элемента. Содержание элемента можно определить на основе интенсивности этих характеристических спектральных линий. 

В металлургической промышленности из-за срочности производства необходимо анализировать содержание всех основных элементов в водяном охлаждении печи в очень короткий период времени, а не только содержание углерода. Спектрометр искрового прямого считывания излучения, так как он может быстро получить стабильные результаты, стал предпочтительным выбором в этой отрасли. Однако этот метод имеет определенные требования к подготовке образцов. 

Например, при использовании искровой спектроскопии для анализа образцов чугунного металла требуется, чтобы весь углерод на поверхности находился в виде карбидов и не было свободного графита. В противном случае это повлияет на результаты анализа. Некоторые пользователи используют особенность того, что тонко-прессованные образцы быстро охлаждаются и хорошо становятся белым чугуном, и после того, как они сделали образцы в виде тонких листов, они используют искровую спектроскопию для определения содержания углерода в чугуне. 

При использовании искровой спектроскопии для анализа линейных образцов углеродистой стали необходимо тщательно обрабатывать образцы и использовать специальную фиксацию для анализа малых образцов, чтобы разместить образцы "вертикально" или "горизонтально" на искровой дисках для анализа, чтобы повысить точность анализа. 

3. Метод дисперсионного рентгеновского анализа по длине волны

Дисперсионный рентгеновский анализатор по длине волны может быстро и одновременно определять множество элементов. 

При возбуждении рентгеновским излучением внутренние электроны атомов исследуемых элементов переходят между энергетическими уровнями и излучают вторичное рентгеновское излучение (т.е. рентгеновскую флуоресценцию). Дисперсионный рентгеновский флуоресцентный спектрометр по длине волны (WDXRF) использует кристалл для дисперсии, а затем детектор принимает дифрагированные характеристические рентгеновские сигналы. Если дисперсионный кристалл и детектор движутся синхронно и непрерывно изменяют угол дифракции, можно получить длины волн и интенсивности характеристических рентгеновских лучей, образующихся различными элементами в образце. На основе этого можно провести качественный и количественный анализ. Этот тип приборов был разработан в 1950-х годах. Из-за его способности одновременно измерять множество компонентов в сложных системах он привлек внимание. Особенно в геологическом отделе были оснащены такие приборы, и скорость анализа значительно увеличилась, играя важную роль. 

Однако, из - за более длинной длины волны характеристического излучения легких элементов, таких как углерод, выход флуоресценции низкий. Более того, в тяжелых основах, таких как сталь, поглощение и ослабление характеристического излучения углерода матрицей также значительны. Эти причины часто создают определенные трудности в рентгенофлуоресцентном анализе углерода. Кроме того, при измерении содержания углерода в стали с помощью рентгенофлуоресцентного прибора, если поверхность полированной пробы измерять 10 раз подряд, можно заметить, что значение содержания углерода постоянно увеличивается. Поэтому область применения этого метода не так широка, как у двух предыдущих. 

4. Метод титрования в неводных растворах

Метод титрования в неводных растворах - это техника, которая проводит титрование в неводных растворителях. Этот метод позволяет титровать определенные слабые кислоты и основания, которые нельзя титровать в водных растворах, после выбора подходящих растворителей для усиления их кислотности и основности. Карбоновая кислота, образующаяся при растворении CO2 в воде, имеет относительно слабую кислотность. Выбирая различные органические реагенты, можно достичь точного титрования. 

Ниже представлен часто используемый метод неводного титрования:

① Образец подвергается высокотемпературному сжиганию в дуговой камере с анализатором углерода и серы.

② Выделяющийся при сжигании углекислый газ поглощается раствором этанола и этаноламина. Углекислый газ реагирует с этаноламином с образованием относительно стабильной 2-гидроксиэтиламино-карбоновой кислоты.

③ Неводное титрование проводится с использованием KOH.

Реагенты, используемые в этом методе, токсичны, и длительное воздействие на человека может повлиять на его здоровье. Кроме того, они сложно утилизировать. Особенно при высоком содержании углерода необходимо приготовить предварительный раствор. Если не быть осторожным, углерод может уйти, и это приведет к неточным результатам анализа. Реагенты, используемые в методе неводного титрования, в основном представляют собой горючие вещества. В эксперименте также используются операции с высокотемпературным нагревом, поэтому операторы должны иметь достаточную безопасность.

5. Хроматографический метод

Детектор пламенной атомизации совмещен с газовой хроматографией. Образец нагревается в атмосфере водорода, а затем выделившиеся газы (например, CH4 и CO) детектируются с использованием метода пламенного атомизационного детектора - газовой хроматографии. Некоторые пользователи использовали этот метод для определения следовых количеств углерода в высокочистых железах с содержанием 4 мкг/г, и время анализа составило 50 минут. 

Этот метод пригоден для пользователей, у которых содержание углерода чрезвычайно низкое и которым предъявляются очень высокие требования к результатам тестирования. 

6. Электрохимический метод

Один пользователь представил использование потенциометрического анализа для определения содержания низкого углерода в сплавах: После окисления железного образца в индукционной печи используется электрохимическая концентрационная ячейка, состоящая из твердого электролита карбоната калия, для анализа и определения газообразных продуктов, тем самым определяя концентрацию углерода. Этот метод особенно подходит для определения очень низких концентраций углерода и позволяет контролировать точность и чувствительность анализа путем изменения состава эталонного газа и скорости окисления образца. 

Этот метод редко применяется на практике и в основном остается на стадии экспериментальных исследований. 

7. Метод онлайн-анализа

При рафинировании стали часто необходимо контролировать содержание углерода в расплавленной стали в вакуумной печи в режиме реального времени. Ученый из металлургической промышленности привел пример оценки концентрации углерода с использованием информации о выхлопных газах: Содержание углерода в расплавленной стали было оценено с использованием расхода, концентрации кислорода в вакуумном контейнере во время вакуумной декарбонизации, а также расходов кислорода и аргона. 

Некоторые пользователи также разработали методы и соответствующие приборы для быстрого определения следовых количеств углерода в расплавленной стали: Путем продувки инертного газа в расплавленную сталь, окисленный углерод в инертном газе можно использовать для оценки содержания углерода в расплавленной стали. 

Подобные методы онлайн-анализа применимы для управления качеством и контроля характеристик в процессе производства стали.