Sete métodos para determinar o teor de carbono no aço

Atualmente, os principais métodos para analisar o conteúdo de carbono em metais incluem o método de combustão, espectroscopia de emissão, método volumétrico de gás, método de titulação em solução não aquosa, método de absorção infravermelha e método de cromatografia, etc. Como cada método de determinação tem sua própria faixa de aplicação e os resultados da determinação são afetados por muitos fatores, como a forma em que o carbono está presente, se o carbono pode ser completamente liberado durante a oxidação, valor em branco, etc., a precisão do mesmo método varia em diferentes situações. Este artigo resume os métodos de análise atuais para carbono em metais, processamento de amostras, os instrumentos utilizados e campos de aplicação, etc.

1. Método de Absorção Infravermelha

O método de absorção infravermelha por combustão desenvolvido com base no método de absorção infravermelha é um método especializado para análise quantitativa de carbono (e enxofre).

O princípio é que a amostra é queimada em um fluxo de oxigênio, gerando CO2. Sob certa pressão, o CO2 absorve a energia dos raios infravermelhos e sua concentração é proporcional. Portanto, medindo a variação de energia do gás CO2 antes e depois de passar pelo dispositivo de absorção infravermelha, o conteúdo de carbono pode ser calculado.

Em anos recentes, a tecnologia de análise de gás infravermelho tem se desenvolvido rapidamente, e vários instrumentos analíticos baseados nos princípios de aquecimento por indução de alta frequência da combustão e absorção do espectro infravermelho surgiram rapidamente. Para a determinação de carbono e enxofre pelo método de absorção infravermelha da combustão de alta frequência, geralmente os seguintes fatores devem ser considerados: a secura da amostra, a susceptibilidade eletromagnética, o tamanho geométrico, a quantidade da amostra, os tipos e proporções dos agentes de fluxo, a sequência e a quantidade de adição e a definição dos valores em branco, etc. 

A vantagem deste método é o seu alto grau de precisão e menos fatores interferentes. É adequado para usuários que têm altas exigências quanto à precisão do teor de carbono e têm tempo suficiente para testes durante a produção. 

2. Espectroscopia de Emissão

Quando um elemento é submetido a excitação térmica ou elétrica, ele passará do estado fundamental para o estado excitado, e o estado excitado retornará espontaneamente ao estado fundamental. Durante o processo de retorno do estado excitado ao estado fundamental, linhas espectrais características de cada elemento serão liberadas. O teor do elemento pode ser determinado com base na intensidade dessas linhas espectrais características. 

No setor metalúrgico, devido à urgência da produção, é necessário analisar o conteúdo de todos os principais elementos na água do forno em um período de tempo muito curto, não apenas o conteúdo de carbono. O espectrômetro de emissão óptica de leitura direta por faísca, por ser capaz de obter resultados estáveis rapidamente, tornou-se a escolha preferida nessa indústria. No entanto, esse método tem requisitos específicos para a preparação da amostra. 

Por exemplo, ao usar a espectroscopia de faísca para analisar amostras de ferro fundido, é exigido que todo o carbono na superfície exista na forma de carbetos e não haja grafite livre. Caso contrário, afetará os resultados da análise. Alguns usuários aproveitam a característica de que as amostras prensadas finas se resfriam rapidamente e se tornam bem fundidas em ferro branco, e depois de transformar as amostras em folhas finas, usam a espectroscopia de faísca para determinar o conteúdo de carbono no ferro fundido. 

Quando se usa a espectroscopia de faísca para analisar amostras lineares de aço carbono, é necessário processar as amostras com cuidado e usar um acessório de análise de pequenas amostras para colocar as amostras "em pé" ou "deitadas" na mesa de faísca para análise, a fim de melhorar a precisão da análise. 

3. Método de Raios-X de Dispersão de Comprimento de Onda

O analisador de raios-X de dispersão de comprimento de onda pode realizar a determinação rápida e simultânea de múltiplos elementos. 

Sob a excitação de raios-X, os elétrons internos dos átomos do elemento testado sofrem transições de nível de energia e emitem raios-X secundários (ou seja, fluorescência X). O espectrômetro de fluorescência de raios-X de dispersão de comprimento de onda (WDXRF) usa um cristal para a dispersão e, em seguida, recebe os sinais de raios-X característicos difratados por meio de um detector. Se o cristal de dispersão e o detector se moverem sincronamente e mudarem continuamente o ângulo de difração, os comprimentos de onda e as intensidades dos raios-X característicos produzidos por vários elementos dentro da amostra podem ser obtidos. Com base nisso, análises qualitativas e quantitativas podem ser realizadas. Este tipo de instrumento foi desenvolvido na década de 1950. Devido à sua capacidade de medir simultaneamente vários componentes em sistemas complexos, ele tem ganhado atenção. Especialmente no departamento geológico, tais instrumentos foram configurados, e a velocidade de análise aumentou significativamente, desempenhando um papel importante. 

No entanto, devido ao comprimento de onda mais longo da radiação característica de elementos leves, como o carbono, o rendimento de fluorescência é baixo. Além disso, em materiais de base pesados, como o aço, a absorção e atenuação da radiação característica do carbono pela matriz também são significativas. Essas razões muitas vezes causam certas dificuldades na análise por fluorescência de raios X (XRF) do carbono. Além disso, ao medir o carbono no aço usando um instrumento de fluorescência de raios X, se a superfície de amostra polida for medida continuamente 10 vezes, pode-se observar que o valor do teor de carbono continua aumentando. Portanto, o escopo de aplicação deste método não é tão amplo quanto os dois anteriores. 

4. Método de Titulação em Solução Não Aquosa

O método de titulação em solução não aquosa é uma técnica que realiza titulações em solventes não aquosos. Esse método permite que certos ácidos fracos e bases fracas que não podem ser titulados em soluções aquosas sejam titulados após a seleção de solventes apropriados para aumentar sua acidez e basicidade. O ácido carbônico formado pela dissolução do CO2 na água tem uma acidez relativamente fraca. Ao escolher diferentes reagentes orgânicos, é possível realizar titulações precisas. 

O seguinte é um método de titulação não aquosa comumente usado:

① A amostra é submetida à combustão a alta temperatura em um forno de combustão em arco equipado com um analisador de carbono e enxofre.

② O gás dióxido de carbono liberado durante a combustão é absorvido por uma solução de etanol-etanolamina. O dióxido de carbono reage com a etanolamina para formar um ácido 2-hidroxietilamina carboxílico relativamente estável.

③ A titulação não aquosa é realizada usando KOH. 

Os reagentes usados neste método são tóxicos e a exposição prolongada pode afetar a saúde humana. Além disso, são difíceis de manusear. Especialmente quando o teor de carbono é alto, uma solução previamente preparada deve ser configurada. Se não for cuidadoso, o carbono pode escapar e resultar em um resultado de teste impreciso. Os reagentes usados no método de titulação em solução não aquosa são na maioria substâncias inflamáveis. No experimento, também estão envolvidas operações de aquecimento a alta temperatura, portanto, os operadores devem ter consciência suficiente de segurança. 

5. Método de Cromatografia

O detector de atomização a chama é combinado com a cromatografia gasosa. A amostra é aquecida em hidrogênio e, em seguida, os gases liberados (como CH4 e CO) são detectados usando o método de cromatografia gasosa com detector de atomização a chama. Alguns usuários usaram esse método para testar quantidades traço de carbono em ferro de alta pureza, com um teor de 4 μg/g, e o tempo de análise foi de 50 minutos. 

Esse método é aplicável a usuários cujo teor de carbono é extremamente baixo e que têm requisitos muito altos para os resultados do teste. 

6. Método Eletroquímico

Um usuário introduziu o uso da análise potenciométrica para determinar o teor de carbono baixo em ligas: Após a amostra de ferro ser oxidada em um forno indutivo, uma célula de concentração eletroquímica composta de eletrólito sólido de carbonato de potássio é usada para analisar e determinar os produtos gasosos, determinando assim a concentração de carbono. Esse método é particularmente adequado para a determinação de concentrações muito baixas de carbono e pode controlar a precisão e a sensibilidade da análise alterando a composição do gás de referência e a taxa de oxidação da amostra. 

Este método raramente é colocado em uso prático e, na maioria das vezes, permanece no estágio de pesquisa experimental. 

7. Método de Análise Online

Quando se refine o aço, muitas vezes é necessário controlar o teor de carbono no aço líquido dentro do forno a vácuo em tempo real. Um estudioso da indústria metalúrgica apresentou um exemplo de estimativa da concentração de carbono usando as informações do gás de exaustão: O teor de carbono no aço líquido foi estimado usando o consumo, a concentração de oxigênio no recipiente a vácuo durante a descarburização a vácuo, bem como as taxas de fluxo de oxigênio e argônio. 

Alguns usuários também desenvolveram métodos e instrumentos relacionados para determinar rapidamente quantidades traço de carbono no aço líquido: Ao soprar um gás carreador no aço líquido, o carbono que foi oxidado no gás carreador pode ser usado para estimar o teor de carbono no aço líquido. 

Métodos de análise online semelhantes são aplicáveis à gestão da qualidade e ao controle de desempenho no processo de produção de aço.