Sieben Methoden zur Bestimmung des Kohlenstoffgehalts in Stahl

Derzeit umfassen die Hauptmethoden zur Analyse des Kohlenstoffgehalts in Metallen die Verbrennungsmethode, die Emissionsspektroskopie, die Gasvolumetrie, die nichtwässrige Titration, die Infrarotabsorptionsmethode und die Chromatographiemethode usw. Da jede Bestimmungsmethode ihren eigenen Anwendungsbereich hat und die Bestimmungsergebnisse von vielen Faktoren beeinflusst werden, wie die Form, in der Kohlenstoff vorliegt, ob Kohlenstoff während der Oxidation vollständig freigesetzt werden kann, der Leerwert usw., variiert die Genauigkeit derselben Methode in verschiedenen Situationen. Dieser Artikel fasst die aktuellen Analysemethoden für Kohlenstoff in Metallen, die Probenaufbereitung, die verwendeten Instrumente und die Anwendungsgebiete usw. zusammen. 

1. Infrarotabsorptionsmethode

Die auf der Infrarotabsorptionsmethode basierende Verbrennungs-Infrarotabsorptionsmethode ist eine spezialisierte Methode zur quantitativen Analyse von Kohlenstoff (und Schwefel).

Das Prinzip besteht darin, dass die Probe in einem Sauerstoffstrom verbrannt wird und CO2 erzeugt. Unter einem bestimmten Druck absorbiert CO2 die Energie der Infrarotstrahlung und seine Konzentration ist proportional. Daher kann durch Messen der Energieänderung des CO2-Gases vor und nach dem Passieren der Infrarotabsorptionsvorrichtung der Kohlenstoffgehalt berechnet werden. 

In den letzten Jahren hat sich die Infrarot-Gasanalysetechnologie rasch entwickelt, und verschiedene Analyseinstrumente, die auf den Prinzipien der Hochfrequenz-Induktionserhitzung von Verbrennung und der Infrarotspektralabsorption basieren, sind rapide aufgetaucht. Bei der Bestimmung von Kohlenstoff und Schwefel durch die Hochfrequenz-Verbrennungs-Infrarotabsorptionsmethode sollten im Allgemeinen die folgenden Faktoren berücksichtigt werden: die Trockenheit der Probe, die elektromagnetische Suszeptibilität, die geometrische Größe, die Probenmenge, die Arten und Verhältnisse von Flußmitteln, die Zugabereihenfolge und -menge sowie die Einstellung der Leerwerte usw. 

Der Vorteil dieser Methode liegt in ihrer hohen Genauigkeit und weniger störenden Faktoren. Sie eignet sich für Benutzer, die hohe Anforderungen an die Genauigkeit des Kohlenstoffgehalts stellen und ausreichend Zeit für die Prüfung während der Produktion haben. 

2. Emissionsspektroskopie

Wenn ein Element thermischer oder elektrischer Anregung ausgesetzt wird, geht es vom Grundzustand in den angeregten Zustand über, und der angeregte Zustand kehrt spontan in den Grundzustand zurück. Während des Prozesses des Rückkehrens vom angeregten Zustand in den Grundzustand werden charakteristische Spektrallinien jedes Elements freigesetzt. Der Gehalt des Elements kann anhand der Intensität dieser charakteristischen Spektrallinien bestimmt werden. 

In der metallurgischen Industrie ist es aufgrund der Dringlichkeit der Produktion erforderlich, den Gehalt aller wichtigen Elemente im Ofenwasser innerhalb einer sehr kurzen Zeit zu analysieren, nicht nur den Kohlenstoffgehalt. Das Funken-Spektrometer zur direkten Emissionsanalyse hat sich aufgrund seiner Fähigkeit, schnell stabile Ergebnisse zu liefern, zur ersten Wahl in dieser Branche entwickelt. Allerdings hat diese Methode bestimmte Anforderungen an die Probenvorbereitung.

Beispielsweise wird bei der Analyse von Gusseisenproben mit der Funkenspektroskopie verlangt, dass der gesamte Kohlenstoff an der Oberfläche in Form von Karbiden vorliegt und kein freier Graphit vorhanden sein darf. Andernfalls wird dies die Analyseergebnisse beeinflussen. Einige Benutzer nutzen die Eigenschaft, dass dünn gepresste Proben schnell abkühlen und gut in Weißeisen umgewandelt werden können. Nachdem sie die Proben in dünne Platten geformt haben, verwenden sie die Funkenspektroskopie, um den Kohlenstoffgehalt im Gusseisen zu bestimmen.

Bei der Analyse von Stabproben aus Kohlenstoffstahl mit der Funkenspektroskopie ist es erforderlich, die Proben sorgfältig zu bearbeiten und eine kleine Analysenhalterung für Proben zu verwenden, um die Proben "aufrecht" oder "flach" auf dem Funkenofen zu platzieren, um die Genauigkeit der Analyse zu verbessern.

3. Wellenlängen-dispersive Röntgenmethode

Der wellenlängen-dispersive Röntgenanalysator kann eine schnelle und gleichzeitige Bestimmung mehrerer Elemente durchführen. 

Unter Röntgenanregung erfahren die inneren Elektronen der Atome der zu testenden Elemente Energieniveauübergänge und emittieren sekundäre Röntgenstrahlen (d. h. Röntgenfluoreszenz). Das wellenlängen-dispersive Röntgenfluoreszenzspektrometer (WDXRF) verwendet einen Kristall zur Dispersion und empfängt dann die gebeugten charakteristischen Röntgensignale über einen Detektor. Wenn der Dispersionskristall und der Detektor synchron bewegt werden und den Beugungswinkel kontinuierlich ändern, können die Wellenlängen und Intensitäten der charakteristischen Röntgenstrahlen, die von verschiedenen Elementen in der Probe erzeugt werden, erhalten werden. Auf dieser Grundlage können qualitative und quantitative Analysen durchgeführt werden. Dieser Instrumententyp wurde in den 1950er Jahren entwickelt. Aufgrund seiner Fähigkeit, mehrere Komponenten in komplexen Systemen gleichzeitig zu messen, hat er Beachtung erhalten. Insbesondere in der Geologieabteilung wurden solche Instrumente eingerichtet, und die Analysengeschwindigkeit hat erheblich zugenommen, was eine wichtige Rolle spielt. 

Allerdings ist die Fluoreszenzausbeute aufgrund der längeren Wellenlänge der charakteristischen Strahlung von leichten Elementen wie Kohlenstoff niedrig. Darüber hinaus ist in schweren Grundmaterialien wie Stahl die Absorption und Schwächung der charakteristischen Strahlung von Kohlenstoff durch die Matrix auch signifikant. Diese Gründe bereiten oft bestimmte Schwierigkeiten bei der XRF-Analyse von Kohlenstoff. Zusätzlich kann beobachtet werden, dass beim Messen von Kohlenstoff in Stahl mit einem Röntgenfluoreszenzinstrument, wenn die polierte Probenoberfläche 10-mal nacheinander gemessen wird, der Kohlenstoffgehaltwert stetig ansteigt. Daher ist der Anwendungsbereich dieser Methode nicht so breit wie bei den beiden vorherigen. 

4. Nichtwässrige Titrationsmethode

Die nichtwässrige Titrationsmethode ist eine Technik, die Titrationen in nichtwässrigen Lösungsmitteln durchführt. Diese Methode ermöglicht es, dass bestimmte schwache Säuren und Basen, die in wässrigen Lösungen nicht titriert werden können, nach der Auswahl geeigneter Lösungsmittel zur Verstärkung ihrer Säure- und Basizität titriert werden können. Die Kohlensäure, die sich durch die Auflösung von CO2 in Wasser bildet, hat eine relativ schwache Säurestärke. Durch die Wahl unterschiedlicher organischer Reagenzien kann eine genaue Titration erreicht werden. 

Das folgende ist eine häufig verwendete nicht-wässrige Titrationsmethode:

① Die Probe wird in einem Lichtbogenverbrennungsofen, der mit einem Kohlenstoff-Schwefel-Analysator ausgestattet ist, einer Hochtemperaturverbrennung unterzogen.

② Das während der Verbrennung freigesetzte Kohlendioxidgas wird von einer Ethanol-Ethanolamin-Lösung absorbiert. Das Kohlendioxid reagiert mit Ethanolamin, um eine relativ stabile 2-Hydroxyethylamincarbonsäure zu bilden.

③ Die nicht-wässrige Titration wird mit KOH durchgeführt. 

Die in dieser Methode verwendeten Reagenzien sind giftig, und eine längere Exposition kann die menschliche Gesundheit beeinträchtigen. Darüber hinaus sind sie schwierig zu handhaben. Insbesondere wenn der Kohlenstoffgehalt hoch ist, muss eine vorgefertigte Lösung hergestellt werden. Wenn man nicht vorsichtig ist, kann Kohlenstoff entweichen und zu ungenauen Testergebnissen führen. Die in der nicht-wässrigen Lösungstitrationsmethode verwendeten Reagenzien sind größtenteils brennbare Substanzen. Im Experiment sind auch Hochtemperatuerheizvorgänge involviert, daher müssen die Bedienungspersonal ausreichend Sicherheitsbewusstsein haben. 

5. Chromatographieverfahren

Der Flammenatomisierungsdetektor wird mit der Gaschromatographie kombiniert. Die Probe wird in Wasserstoff erhitzt, und dann werden die freigesetzten Gase (wie CH4 und CO) mit der Flammenatomisierungsdetektor - Gaschromatographie - Methode nachgewiesen. Einige Benutzer haben diese Methode verwendet, um Spurenmengen an Kohlenstoff in hochreinem Eisen zu testen, mit einem Gehalt von 4 μg/g, und die Analysedauer betrug 50 Minuten. 

Diese Methode ist für Benutzer geeignet, deren Kohlenstoffgehalt extrem niedrig ist und die sehr hohe Anforderungen an die Testergebnisse stellen. 

6. Elektrochemisches Verfahren

Ein Benutzer hat die Verwendung der potentiometrischen Analyse zur Bestimmung des Gehalts an niedrigem Kohlenstoff in Legierungen vorgestellt: Nachdem die Eisenprobe in einem Induktionsofen oxidiert wurde, wird eine elektrochemische Konzentrationszelle, die aus Kaliumcarbonat - Festelektrolyt besteht, verwendet, um die gasförmigen Produkte zu analysieren und zu bestimmen, wodurch die Kohlenstoffkonzentration bestimmt wird. Diese Methode ist besonders geeignet für die Bestimmung von sehr niedrigen Kohlenstoffkonzentrationen und kann die Präzision und Empfindlichkeit der Analyse durch Änderung der Zusammensetzung des Referenzgases und der Oxidationsrate der Probe steuern. 

Diese Methode wird selten in die Praxis umgesetzt und bleibt meist auf der Stufe der experimentellen Forschung. 

7. Online-Analysemethode

Beim Raffinieren von Stahl muss oft der Kohlenstoffgehalt im flüssigen Stahl im Vakuumofen in Echtzeit kontrolliert werden. Ein Wissenschaftler aus der Metallurgiebranche hat ein Beispiel für die Schätzung der Kohlenstoffkonzentration anhand der Informationen aus dem Abgas vorgelegt: Der Kohlenstoffgehalt im flüssigen Stahl wurde anhand des Verbrauchs, der Sauerstoffkonzentration im Vakuumbehälter während der Vakuumentkohlung sowie der Strömungsraten von Sauerstoff und Argon geschätzt. 

Einige Benutzer haben auch Methoden und zugehörige Instrumente zur schnellen Bestimmung von Spurenmengen an Kohlenstoff im flüssigen Stahl entwickelt: Indem ein Trägergas in den flüssigen Stahl geblasen wird, kann der im Trägergas oxidierte Kohlenstoff zur Schätzung des Kohlenstoffgehalts im flüssigen Stahl verwendet werden. 

Ähnliche Online-Analysemethoden sind für die Qualitätsmanagement und die Leistungssteuerung im Stahlherstellungsprozess anwendbar.